Mục Lục
- 1 Nhiệt độ thiết bị ngưng tụ lạnh hơn đồng nghĩa với việc sấy thăng hoa nhanh hơn
- 2 Phát triển một chu trình sấy “phù hợp với tất cả sản phẩm”
- 3 Kệ sấy có thể chèn đầy mà không quan tâm tới độ dày sản phẩm
- 4 Sản phẩm để sấy thăng hoa không quan trọng — quan trọng là quá trình sấy khô
- 5 Sản phẩm khô hơn (độ ẩm cuối cùng thấp hơn) luôn tốt hơn
- 6 Áp suất chân không thấp hơn có nghĩa là làm khô nhanh hơn
- 7 Quá tải thiết bị ngưng tụ
- 8 Máy bơm chân không đều giống nhau
Nhiệt độ thiết bị ngưng tụ lạnh hơn đồng nghĩa với việc sấy thăng hoa nhanh hơn
Người ta thường cho rằng thiết bị ngưng tụ lạnh hơn sẽ cải thiện quá trình thăng hoa và “hút nước ra ngoài nhanh hơn”. Tuy nhiên, chính chênh lệch áp suất hơi của sản phẩm và thiết bị ngưng tụ sẽ tạo động lực quá trình chứ không phải nhiệt độ của thiết bị ngưng tụ.
Tăng chênh lệch áp suất giữa sản phẩm và thiết bị ngưng tụ sẽ đẩy nhanh quá trình. Thực tế việc giảm nhiệt độ của thiết bị ngưng tụ kém hiệu quả hơn so với việc tăng nhiệt độ của sản phẩm. Khi thực nghiệm, chúng ta có thể thấy rằng chênh lệch áp suất giảm khi nhiệt độ giảm; ví dụ: chênh lệch áp suất giữa -40°C và -80°C chỉ là 12.83 Pa, trong khi chênh lệch giữa 0°C và -10°C là 350.5 Pa
| Nhiệt độ ℃ | Pa |
| 0 | 610.48 |
| -4 | 437.3 |
| -8 | 310.11 |
| -10 | 259.98 |
| -12 | 217.58 |
| -16 | 150.92 |
| -20 | 103.46 |
| -40 | 12.88 |
| -80 | 0.05 |
Bảng 1: Áp suất hơi của nước đá
Tất nhiên, nhiệt độ sản phẩm không thể bị tăng trên điểm tới hạn của nó trong quá trình sấy sơ cấp
Thiết bị ngưng tụ lạnh hơn được thiết kế để xử lý các dung môi không chứa nước có điểm đóng băng thấp. Thiết bị ngưng tụ âm sâu không cần thiết sẽ làm tăng chi phí và độ phức tạp của thiết bị, đồng thời cũng làm tăng chi phí vận hành.
Mở rộng quy mô từ nghiên cứu sang sản xuất cần chú ý các thành tố có bị thay đổi không. Ví dụ nhiệt độ giàn ngưng, nhiệt độ cấp đông… Khi thay đổi thiết bị cần xem xét và thử nghiệm lại quy trình.
Phát triển một chu trình sấy “phù hợp với tất cả sản phẩm”
Trong quá trình nghiên cứu và sản xuất, không có gì lạ khi ta sử dụng một chu trình mượn cho các ứng dụng khác. Chúng tôi đã thấy một trường hợp trong đó một chu trình được sử dụng cho hơn 200 sản phẩm khác nhau! Thực tế là, chu trình sấy thăng hoa cần được tối ưu hóa cho một sản phẩm cụ thể. Một chu trình sấy không phù hợp sẽ không hiệu quả và thậm chí có thể gây rủi ro cho sản phẩm.
Ngay cả những thay đổi nhỏ cũng có thể có tác động đáng kể. Ví dụ: nếu kích thước vật chứa thay đổi, sản phẩm có thể khô nhanh hơn hoặc chậm hơn. Sản phẩm sấy khác nhau sẽ ảnh hưởng đến đặc tính nhiệt của sản phẩm nói chung. Một thay đổi nhỏ về thể tích nguyên liệu có thể làm tăng tổng lượng hơi nước bốc hơi của mẻ sấy, làm giảm tốc độ sấy hay thậm chí làm quá tải thiết bị ngưng tụ.
Hình 1: Chu trình sấy mẫu
Kệ sấy có thể chèn đầy mà không quan tâm tới độ dày sản phẩm
Sản phẩm sấy thăng hoa khô từ trên (bề mặt) xuống và tạo thành một lớp sản phẩm khô dần dần. Lớp khô này tạo trở lực tăng dần đối với hơi nước thăng hoa đang cố gắng thoát ra từ bên dưới. Nên lớp sản phẩm sấy khô càng dày thì hơi nước càng khó thoát ra ngoài. Lúc này quá trình sấy sẽ chậm lại, hiệu quả làm mát thăng hoa sẽ giảm và nhiệt độ sản phẩm sẽ tăng lên. Trong một số trường hợp, điều này có thể dẫn đến nguy cơ hỏng sản phẩm, ngay cả trong những trường hợp ít nghiêm trọng hơn, tốc độ làm khô sẽ chậm lại và quy trình sẽ ngày càng kém hiệu quả.
Sản phẩm để sấy thăng hoa không quan trọng — quan trọng là quá trình sấy khô
Về cơ bản, điều quan trọng là phải đảm bảo rằng sản phẩm được đông đá hoàn toàn trước khi bắt đầu giai đoạn sấy khô vì chân không được áp dụng trong quá trình sấy sơ cấp sẽ khiến sản phẩm chưa đông đá bị “đun sôi”. Để đảm bảo sản phẩm được đông đá hoàn toàn, điều quan trọng là phải biết nhiệt độ đóng băng/tan chảy của sản phẩm, nhiệt độ này có thể thấp hơn đáng kể so với nhiệt độ mà tại đó sản phẩm có vẻ rắn chắc.
Cách thức cấp đông cũng sẽ ảnh hưởng đến quá trình sấy khô. Các tinh thể băng lớn tạo ra một cấu trúc mở giúp hơi nước băng thăng hoa có thể thoát ra ngoài giúp thời gian sấy sơ cấp có thể giảm đi. Tuy nhiên, tinh thể băng lớn hơn có thể cần quy trình sấy thứ cấp ở nhiệt độ lâu hơn/cao hơn do diện tích bề mặt riêng của chất rắn đông khô thấp hơn. Các tinh thể nhỏ, ít liền kề hơn khiến thoát hơi kém và thời gian sấy sơ cấp có thể lâu hơn. Thực tế, cấp đông nhanh tạo ra các tinh thể nhỏ trong khi cấp đông chậm (thời gian lâu hơn) tạo ra các tinh thể lớn. Phương pháp ủ có thể được sử dụng để tạo cấu trúc tinh thể băng tốt hơn.
Các tinh thể băng lớn có thể gây hại cho các chế phẩm sinh học. Ví dụ: các tế bào có thể bị hư hại do sự phát triển của các tinh thể, trong khi nồng độ chất tan và sự biến tính do bề mặt gây ra cũng có thể làm hỏng protein. Do đó, quy trình cấp đông và tạo cấu trúc tinh thể lý tưởng của các sản phẩm sẽ khác nhau.
Sản phẩm khô hơn (độ ẩm cuối cùng thấp hơn) luôn tốt hơn
Mục đích sấy thăng hoa là tăng tính ổn định của sản phẩm bằng cách giảm độ ẩm, vì vậy mọi người thường cho rằng sản phẩm càng khô thì càng tốt.
Tuy nhiên, nhiều sản phẩm có thể bị hư hỏng do sấy khô quá mức. Các chế phẩm sinh học như vi sinh, protein và nghiên cứu vắc xin thường yêu cầu độ ẩm cao hơn các sản phẩm đơn giản, nhưng độ ẩm lý tưởng cuối cùng sẽ phụ thuộc vào đặc điểm cụ thể của từng sản phẩm. Các nghiên cứu về độ ổn định của sản phẩm cần được thực hiện để xác định độ ẩm lý tưởng.
Độ ẩm tổng thể là một thước đo quan trọng, nhưng trong thực tế, nước có thể tồn tại ở nhiều “dạng” khác nhau như dạng tự do, hấp phụ, liên kết hóa học, vỏ hydrat hóa (ví dụ: protein), nước kết tinh, không phải tất cả đều có thể liên kết trực tiếp đến hoạt động hoặc sự ổn định của sản phẩm được đề cập.
Cũng cần lưu ý rằng quá trình sấy thứ cấp là một quá trình rất chậm và việc giảm thêm 1 hoặc 2% độ ẩm có thể kéo dài thêm nhiều giờ cho thời gian xử lý. Sẽ không bao giờ đạt được sản phẩm có độ ẩm 0% và cần phải đạt được sự cân bằng giữa độ ổn định của sản phẩm và tính thực tiễn.
Áp suất chân không thấp hơn có nghĩa là làm khô nhanh hơn
“áp suất thấp hơn sẽ hút nước ra ngoài nhanh hơn và tăng tốc độ xử lý”
Độ chân không trong buồng sấy thăng hoa chỉ nhằm mục đích tạo ra các điều kiện cần thiết để thăng hoa trực tiếp nước từ băng thành hơi. Và trên thực tế, áp suất buồng thấp quá mức cần thiết sẽ làm chậm quá trình hoàn thành mẻ sấy.
Khi quá trình thăng hoa nước từ dạng đá thành hơi, nhiệt độ sản phẩm sẽ giảm xuống do hiệu ứng được gọi là “làm mát thăng hoa”. Khi sản phẩm nguội đi, quá trình thăng hoa sẽ chậm lại và quá trình sấy sẽ kéo dài hơn. Để chống lại hiệu ứng này, năng lượng (nhiệt) cần phải được bổ sung liên tục.
Nhiệt lượng cung cấp vào sản phẩm chủ yếu là dẫn nhiệt và bức xạ, một phần đối lưu nhiệt từ các phân tử không khí còn lại. Khi áp suất trong buồng giảm xuống, khả năng truyền nhiệt giảm. Do đó, việc kiểm soát áp suất/độ chân không là một cách để tác động đến tốc độ tổng thể của quy trình.
Động lực của quá trình sấy thăng hoa là sự chênh lệch áp suất hơi giữa thiết bị ngưng tụ và sản phẩm trong buồng sấy, chứ không chỉ đơn giản là áp suất được tạo ra bởi bơm chân không.
Quá tải thiết bị ngưng tụ
“Tại sao bình ngưng quá tải khi đang sấy ít hơn nhiều so với công suất tổng thể của máy?”
Nếu hơi nước được tạo ra với tốc độ nhanh mức mà thiết bị ngưng tụ có thể ngưng tụ, thì hơi nước sẽ đi qua thiết bị ngưng tụ và vào bơm chân không, việc này khiến hơi nước ngưng tụ trong máy bơm, làm hỏng máy bơm.
Các yếu tố như nhiệt độ xử lý, vật chứa và khối lượng sản phẩm sấy đều có thể ảnh hưởng đến tốc độ tạo ra lượng hơi và việc xem xét cẩn thận các điều kiện sấy là rất quan trọng.
Hình 2: Biểu đồ công suất bẫy lạnh – Tải trọng hơi nước
Hơi sẽ không thoát ra với tốc độ đều trong suốt chu kỳ (xem biểu đồ 2 ở trên). Có thể phần lớn lượng hơi được tạo ra sớm với thể tích quá lớn khiến giàn ngưng quá tải.
Việc cung cấp quá nhiều năng lượng khi bắt đầu quá trình sấy dẫn đến việc tạo ra nhiều hơi có thể dẫn đến hỏng bơm chân không và có nguy cơ làm tăng nhiệt độ bình ngưng khi nó phải ngưng tụ quá nhiều hơi. Đây là một cân nhắc thiết kế thiết bị ngưng tụ cụ thể với từng dòng sản phẩm chính xác công suất và nhiệt độ vận hành để đảm bảo dung môi cụ thể sẽ ngưng tụ là điều vô cùng quan trọng để thiết bị hoạt động ổn định lâu dài.
Máy bơm chân không đều giống nhau
“Tôi có một bơm chân không trong phòng thí nghiệm hoạt động tốt, tôi sẽ sử dụng cái đó”
“Tôi sẽ chỉ kết nối máy sấy với hệ thống bơm chân không mini của chúng tôi”
“Tôi muốn đặt máy bơm chân không ở đầu kia hệ thống”
“Chức năng chấn lưu khí là gì?”
Nhiều máy bơm trong phòng thí nghiệm như máy bơm một tầng hoặc bơm màng đều không phù hợp để sấy thăng hoa vì chúng không thể đạt được độ chân không cần thiết hoặc duy trì hiệu suất hoạt động. Hệ thống phải đạt được độ chân không thấp hơn áp suất hơi của nước đá ở nhiệt độ sản phẩm đông lạnh để bắt đầu quá trình thăng hoa.
Thông thường nhất, bơm chân không vòng dầu 2 cấp được sử dụng tốt cho hầu hết các thiết bị sấy thăng hoa. Nếu hệ thống sấy thăng hoa hoạt động chính xác thì thiết bị ngưng tụ sẽ giữ lại tất cả hơi và máy bơm duy trì độ chân không để hoạt động được trơn tru.
Hình 3: bơm chân không trong hệ thống máy sấy thăng hoa
Van “Chấn lưu khí” trên bơm chân không cho phép đưa một lượng khí nhỏ vào giai đoạn nén cuối cùng của máy bơm. Hiệu quả là làm tăng nhiệt độ hoạt động của máy bơm để làm sạch dầu. Hãy nhớ tắt chấn lưu khí sau 10-15ph vì hoạt động lâu ở chế độ này có thể làm cạn dầu trong máy bơm gây hư hỏng.
Chat Với Bạch Mã Nếu Cần Tư Vấn Kỹ Hơn Về Sản Phẩm Nhé
Chat Với Bạch Mã
