Khoa học giải đáp về công nghệ thăng hoa

SẤY THĂNG HOA LÀ GÌ?

Theo FDA: “Quá trình sấy thăng hoa hay sấy đông khô là một quá trình trong đó nước được loại bỏ khỏi sản phẩm trong môi trường chân không sau khi nó được cấp đông, quá trình thăng hoa nước chuyển trực tiếp từ thể rắn sang thể hơi mà không qua thể lỏng trung gian. Quá trình sấy thăng hoa bao gồm ba tiến trình riêng biệt, phụ thuộc lẫn nhau: cấp đông, làm khô sơ cấp (thăng hoa) và làm khô thứ cấp (giải hấp phụ) ”(FDA Inspection Guides, 7/93, updated 2014). Sử dụng phương pháp thăng hoa, thực phẩm vẫn giữ được kết cấu, hương vị và dinh dưỡng gần như ban đầu khi được hoàn nguyên nước.
Sản phẩm sấy thăng hoa có thời hạn sử dụng rất lâu trong điều kiện bao gói phù hợp và có thể được bảo quản ở nhiệt độ phòng. Bởi vì hoạt độ nước trong sản phẩm thường rất thấp (dưới 0,3). Với hoạt độ của nước thấp như vậy, các enzyme và vi sinh vật gần như bị ức chế hoàn toàn.

THỰC PHẨM SẤY THĂNG HOA CÓ AN TOÀN KHÔNG?

CÓ, NẾU NHƯ
Hai quá trình cấp đông và sấy trong môi trường chân không được máy sấy thăng hoa thực hiện một cách chính xác:
Quá trình cấp đông phải nhanh chóng và quá trình hút chân không giúp quá trình thăng hoa xảy ra, sản phẩm sau giai đoạn sấy sơ cấp (thăng hoa) chỉ để lại ẩm liên kết sâu bên trong vật phẩm.
Các kỹ thuật sơ chế xử lý thực phẩm an toàn được chuẩn bị trước khi sấy thăng hoa. Sấy thăng hoa không diệt được vi khuẩn.

ĐIỀU GÌ XẢY RA VỚI VI SINH VẬT TRONG QUÁ TRÌNH THĂNG HOA?

Không có gì xảy ra. Các vi sinh vật sẽ vẫn tồn tại, nhưng không hoạt động dưới điều kiện khắc nghiệt bên trong máy sấy thăng hoa. Thực tế, các nhà khoa học đã sử dụng phương pháp sấy thăng hoa để bảo quản vi sinh vật cho các nghiên cứu trong tương lai, vì vi sinh vật có thể tái hoạt động sau khi được bù nước sống sau nhiều thập kỷ (theo Kupletskaya & Netrusov, 2011). Do đó, việc sấy thăng hoa thực phẩm sống, các vi sinh vật trên thực phẩm sống đó sẽ vẫn tồn tại, và tái hoạt động khi được bù nước.

CÔNG THỨC SẤY THĂNG HOA

Quá trình thăng hoa trong máy sấy thăng hoa yêu cầu thiết kế một chu trình làm việc phù hợp với sản phẩm. Có nhiều bước liên quan đến quá trình thăng hoa và gia nhiệt sản phẩm như nhiệt độ tới hạn, cài đặt áp suất và thời gian gia nhiệt từng bước dựa trên đặc điểm riêng của sản phẩm, khối lượng sản phẩm và vật chứa được sử dụng nên không có công thức “an toàn” phù hợp với mọi sản phẩm.

CẤP ĐÔNG

Mặc dù cấp đông là một trong những giai đoạn quan trọng nhất trong quá trình sấy thăng hoa, nhưng tầm quan trọng của quá trình cấp đông thường bị bỏ qua trong quá trình thiết kế quy trình sấy.

Cả sản phẩm dạng khối (trái cây và rau củ) và sản phẩm lỏng (cà phê và nước trái cây) đều phải được đông lạnh trước khi sấy thăng hoa. Đông lạnh là sự kết tinh của một dung môi, trong trường hợp thực phẩm, là nước. Các lợi ích bổ sung do chuyển đổi nước thành đá trong vật liệu trước khi sấy thăng hoa như sau:

1. Cố định các thành phần trong dung dịch và ngăn tạo bọt xảy ra trong quá trình giảm áp suất trong buồng máy sấy thăng hoa.
2. Hạn chế các biến đổi hóa học, sinh hóa, vi sinh trong nguyên liệu.
3. Tạo cấu trúc cụ thể của tinh thể đá trong sản phẩm đông lạnh, cấu trúc của băng được hình thành trong quá trình đóng băng quyết định cường độ chuyển khối và kết quả là định hình hình thái cuối cùng của vật liệu khô.
4. Làm cứng cấu trúc, chống lại sự co lại của các tế bào mô thực vật hoặc động vật khi loại bỏ nước khỏi chúng
5. Khi vượt quá nhiệt độ đông lạnh, nước bắt đầu kết tinh và dung dịch cô đặc ở nhiệt độ lạnh dẫn đến việc vận chuyển các thành phần chất khô. Do đó, với sản phẩm yêu cầu chất lượng cao cần tiến hành quá trình cấp đông siêu lạnh (giảm nhiệt độ vật liệu xuống dưới nhiệt độ đông lạnh cực nhanh), khi đó đông lạnh xảy ra đồng thời trong toàn bộ thể tích của vật liệu và đẩy nhanh quá trình đóng băng.

Tốc độ đóng băng

Tốc độ đóng băng là rất quan trọng đối với quá trình sấy thăng hoa; động học của quá trình tạo mầm tinh thể và sự phát triển của tinh thể xác định trạng thái vật lý và hình thái của lớp vật liệu đông lạnh cũng như đặc tính của sản phẩm sấy thăng hoa. Hình thái nước đá tương quan trực tiếp với tốc độ thăng hoa cả trong quá trình sấy sơ cấp và thứ cấp.
Để đạt được thời gian sấy sơ cấp ngắn nhất kích thước tinh thể băng phải đủ lớn. Sự hình thành của nhiều tinh thể băng nhỏ trong quá trình cấp đông dẫn đến khả năng chống chuyển khối trong sản phẩm sấy, trong khi sự hình thành của một vài tinh thể băng lớn dẫn đến lực cản nhỏ. Tuy nhiên, để tăng tốc độ giai đoạn sấy thứ cấp, các tinh thể băng cần phải nhỏ hơn để cung cấp diện tích bề mặt riêng lớn cho hơi nước thoát ra. Do đó, phương pháp làm đông lạnh nên được quyết định sau khi phân tích quá trình sấy sơ cấp và thứ cấp. Nếu quá trình sấy thứ cấp mất nhiều thời gian, nó có thể được tăng tốc bằng cách thay đổi điều kiện đóng băng để thu được nhiều tinh thể băng nhỏ. Đối với vật liệu sinh học có cấu trúc tế bào mà người ta muốn bảo tồn các chức năng sinh học của màng tế bào thì nên sử dụng phương pháp đông lạnh nhanh để các tinh thể nước đá không làm hỏng nó. Tương tự như vậy, tốc độ đóng băng có thể ảnh hưởng đến hoạt động sinh học của các phân tử protein. Màng tế bào chống lại sự chuyển khối; do đó, sự phá hủy màng tế tạo điều kiện thuận lợi cho sự khuếch tán hơi nước. Lúc này, đóng băng chậm có thể thích hợp hơn.
Khả năng truyền nhiệt của một vật liệu nhất định phụ thuộc vào độ dày của vật liệu. Độ dày càng nhỏ, điện trở càng thấp và quá trình càng nhanh.

Nhiệt độ kết tinh – Nhiệt độ nóng chảy

Xác định nhiệt độ tới hạn (sụp đổ) của sản phẩm là một bước quan trọng trong việc thiết lập và tối ưu hóa quy trình sấy thăng hoa. Nhiệt độ tới hạn dưới xác định nhiệt độ âm tối đa mà sản phẩm có thể chịu được trong quá trình cấp đông và sấy sơ cấp để không bị biến tính.

Nếu không biết nhiệt độ tới hạn trên của sản phẩm, cần phải có phương pháp thử để xác định nhiệt độ sấy ban đầu. Ban đầu có thể sử dụng một chu trình bảo toàn chậm với nhiệt độ và áp suất thấp. Nhiệt độ & áp suất sau đó có thể được tăng lên trong các chu kỳ tiếp theo cho đến khi nhìn thấy bằng chứng về sự sụp đổ (quắt, teo) hoặc tan chảy – chỉ ra rằng sản phẩm quá nóng.

Phương pháp Ủ

Một số sản phẩm kết tinh vô định hình (chẳng hạn như mannitol hoặc glycine) tạo thành một khối tinh thể rắn rất bền (kết tinh không hoàn toàn) khi lần đầu tiên đông lạnh. Những sản phẩm này có thể xử lý bằng phương pháp ủ. Trong quá trình ủ, nhiệt độ sản phẩm được điều chỉnh tùy biến theo chu kỳ (ví dụ: từ -30℃ đến -15℃ trong vài giờ rồi quay lại -30℃) để thu được nhiều hơn tinh thể kết tinh hoàn toàn. Phương pháp ủ giúp tạo khối kết tinh lớn hơn và giúp quá trình sấy khô ngắn hơn.

Dung môi hữu cơ

Việc sản phẩm sấy là dung môi hữu cơ đòi hỏi phải chú ý nhiều hơn trong quá trình thăng hoa. Cần nhiệt độ thấp hơn để đóng băng và ngưng tụ dung môi vì chúng có thể vượt qua thiết bị ngưng tụ và gây hư hỏng cho bơm chân không. Với từng sản phẩm mà thiết kế hệ thống làm lạnh cung cấp nhiệt độ thiết bị ngưng tụ để đóng băng dung môi hữu cơ.

SẤY SƠ CẤP (THĂNG HOA)

Quy trình sấy khô của sấy thăng hoa gồm hai quá trình Sấy sơ cấp và Sấy khô thứ cấp. Phần lớn nước được loại bỏ khỏi sản phẩm trong quá trình thăng hoa nhờ sự thăng hoa của tất cả các tinh thể băng tự do trong bước sấy sơ cấp.

Vì sấy sơ cấp thường là bước dài nhất và thường có các rủi ro, bao gồm hư hỏng hoặc tan chảy, nên giai đoạn này của quy trình đông khô đã thu hút nhiều nỗ lực nhất. Bước quan trọng đầu tiên trong việc thiết lập các điều kiện sấy sơ cấp là chọn nhiệt độ mục tiêu của sản phẩm, thường được chọn là thấp hơn 2°C so với nhiệt độ tới hạn của sản phẩm. Sau khi xác định được nhiệt độ mục tiêu của sản phẩm, nhiệt độ kệ và áp suất buồng sẽ được đánh giá để thiết lập không gian thiết kế sấy chính.

Sấy sơ cấp (thăng hoa) được tiến hành ở nhiệt độ dưới nhiệt độ sụp đổ tới hạn của sản phẩm. Sự thăng hoa cần năng lượng nhiệt để thúc đẩy quá trình thay đổi pha từ chất rắn sang hơi.

Nhiệt bức xạ từ buồng chứa sản phẩm sẽ làm cho sản phẩm trên phần ngoài của kệ khô nhanh hơn so với ở giữa kệ (được gọi là “hiệu ứng cạnh” trong quá trình thăng hoa).

Khi thiết kế quy trình sấy thăng hoa cho một vật liệu nhất định, cần xác định các thông số quy trình sau: áp suất trong buồng máy sấy thăng hoa và cường độ cung cấp nhiệt. Nhiệt lượng cung cấp phụ thuộc vào phương pháp truyền nhiệt. Trong trường hợp gia nhiệt chủ yếu thông qua dẫn nhiệt tiếp xúc, cần đặt nhiệt độ kệ thích hợp. Khi vật liệu được cấp nhiệt bằng bức xạ, nên chọn khoảng cách từ vật liệu, phạm vi bức xạ và cường độ bức xạ thích hợp. Một thông số cần quan tâm khác là nhiệt độ của bề mặt thiết bị ngưng tụ. Nên nhớ rằng nhiệt độ bề mặt bẫy lạnh tăng lên trong suốt quá trình. Lớp băng hình thành tăng điện trở truyền nhiệt tương ứng với độ dày băng tăng lên. Điện trở này gây ra chênh lệch nhiệt độ giữa bề mặt băng và bề mặt thiết bị ngưng tụ. Do đó, cần thiết kế diện tích bề mặt ngưng tụ để lớp băng không quá dày.

Để quá trình thăng hoa diễn ra, hai điều kiện cơ bản phải được đáp ứng: hơi nước thăng hoa phải được loại bỏ liên tục khỏi khu vực thăng hoa và duy trì chênh lệch áp suất của hơi dẫn đến việc loại bỏ hơi nước khỏi buồng, nhiệt lượng cần thiết để diễn ra sự thăng hoa phải được cung cấp liên tục cho vật liệu. Nếu một trong hai điều kiện cơ bản này không được đáp ứng, một số hiện tượng bất lợi sẽ xảy ra, chẳng hạn như cấu trúc bị mềm, tan băng, phồng lên hoặc sụp đổ.

Áp suất và nhiệt độ trong quá trình sấy sơ cấp

Như đã đề cập trước đó, mỗi sản phẩm đông lạnh có một nhiệt độ tới hạn duy nhất. Cần giữ nhiệt độ sản phẩm an toàn dưới nhiệt độ tới hạn này trong quá trình sấy sơ cấp để tránh bị tóp, xẹp

Khi nhiệt độ mục tiêu của sản phẩm được xác định (thường thấp hơn vài độ so với nhiệt độ tới hạn), hai biến cần kiểm soát là nhiệt độ kệ và độ chân không của hệ thống. Trong quá trình sấy sơ cấp, áp suất hệ thống và nhiệt độ kệ được cài đặt và kiểm soát để giữ nhiệt độ sản phẩm thích hợp.

Nhiệt độ của sản phẩm được theo dõi bằng cách sử dụng cảm biến nhiệt và sau đó nhiệt độ của kệ tăng dần đến khi sản phẩm đạt đến nhiệt độ mục tiêu. Khi đạt được nhiệt độ mục tiêu của sản phẩm, nhiệt độ kệ được giữ không đổi để cân bằng quá trình sấy sơ cấp.

Áp suất buồng phải ở dưới áp suất hơi nước đá ở nhiệt độ sản phẩm mục tiêu để cho phép tốc độ thăng hoa cao.

Với các thông số nhiệt độ và áp suất được thiết lập, quá trình sấy sơ cấp diễn ra trong một khoảng thời gian đủ để tất cả các tinh thể băng thăng hoa.

Như có thể thấy trong bảng trên, nhiệt độ và áp suất có mối quan hệ trực tiếp, nhiệt độ của băng càng thấp thì áp suất hơi bão hòa trên nó càng thấp.

Nhiệt độ sản phẩm ở bề mặt thăng hoa luôn thấp hơn nhiệt độ kệ trong giai đoạn thăng hoa và chênh lệch đôi khi có thể lên tới hơn 40°C.

SẤY THỨ CẤP

Quá trình sấy thứ cấp, còn được gọi là giải hấp phụ, diễn ra dưới áp suất thấp cùng với việc gia nhiệt sản phẩm cho đến khi đạt được hàm lượng nước yêu cầu, được xác định riêng cho từng nguyên liệu thô. Tùy thuộc vào ứng dụng, độ ẩm trong các sản phẩm khô hoàn toàn thường nằm trong khoảng từ 2% đến 5%. Ở giai đoạn này, tốc độ sấy giảm đáng kể so với quá trình thăng hoa do lượng nước còn lại ít, khả năng chịu nhiệt cao. Trong giai đoạn này, nhiệt độ được tăng lên cao hơn so với giai đoạn sấy sơ cấp để phá vỡ mọi tương tác hóa lý đã hình thành giữa các phân tử nước và vật liệu đông lạnh.

Quá trình sấy thứ cấp thực sự đã bắt đầu trong giai đoạn sơ cấp, khi ở nhiệt độ cao (thường trong khoảng 30ºC đến 60ºC), quá trình giải hấp phụ diễn ra nhanh hơn nhiều. Tốc độ sấy thứ cấp phụ thuộc vào nhiệt độ sản phẩm.

Trong quá trình sấy thứ cấp, nhiệt độ gia nhiệt của vật liệu phải thấp hơn nhiệt độ tối đa cho phép đối với vật liệu do khả năng phân hủy nhiệt và khả năng chuyển sang trạng thái dẻo. Do đó, nhiệt độ tối đa cho phép xuất phát từ các chi tiết cụ thể của một vật liệu nhất định và được xác định cụ thể. Đối với chế phẩm protein, nhiệt độ tối đa cho phép phải thấp hơn 40°C và đối với thực phẩm, trái cây và rau củ, nhiệt độ tối đa cho phép có thể đạt 60–70°C.

TỐI ƯU HÓA CHU TRÌNH SẤY

Ngoài việc thiết kế một công thức sấy khô sản phẩm thành công, việc tối ưu hóa (rút ngắn) thời gian của chu trình cũng cực kỳ quan trọng, đặc biệt khi mở rộng quy mô sản xuất. Thời gian chu trình sấy có thể được giảm đáng kể bằng cách kiểm tra một số yếu tố:

Làm lạnh và ủ – tối đa hóa kích thước tinh thể và quá trình kết tinh để tăng tốc độ sấy.

Độ dày của sản phẩm – các phân tử hơi nước gặp phải lực cản khi chúng thoát ra khỏi phần khô của sản phẩm. Các mẫu mỏng hơn sẽ ít cản trở dòng hơi thoát hơn nên khô nhanh hơn.

Nhiệt độ Sụp đổ Tới hạn – đây là phần thông tin quan trọng nhất để tối ưu hóa chu trình. Khả năng chạy sấy sơ cấp ở nhiệt độ sản phẩm cao hơn giúp giảm đáng kể thời gian sấy bằng cách tạo ra chênh lệch áp suất lớn hơn giữa áp suất hơi trên băng trong sản phẩm và áp suất ở buồng ngưng. Mỗi lần tăng 1℃ nhiệt độ sản phẩm có thể giảm 13% thời gian sấy sơ cấp.

Tối ưu hóa chu trình bằng cách sử dụng thông tin nhiệt độ tới hạn yêu cầu một cách tiếp cận lặp đi lặp lại để thực hiện các phép đo nhiệt độ sản phẩm theo thời gian thực trong quá trình sấy và sau đó thực hiện các điều chỉnh tương ứng đối với các cài đặt nhiệt độ của kệ.

XEM XÉT MỞ RỘNG QUY TRÌNH SẢN XUẤT

Máy sấy thăng hoa cỡ nhỏ để thí điểm sản phẩm thường được sử dụng để phát triển quy trình tới quy mô sản xuất lớn hơn. Sự giống nhau về đặc điểm truyền nhiệt và tính đồng nhất của nhiệt độ kệ là rất quan trọng để đảm bảo rằng quy trình thăng hoa được phát triển trong phòng thí nghiệm có thể được chuyển thành công sang sản xuất.

BẢO QUẢN SẢN PHẨM SẤY

Các sản phẩm thăng hoa cực kỳ dễ hút ẩm lại nên chúng phải được đóng gói kín khí hoặc sử dụng bao bì có bơm nito sau khi sấy thăng hoa để tránh hoàn nguyên ẩm, tránh oxy và ánh sáng do tiếp xúc với không khí.

CHĂM SÓC VÀ BẢO DƯỠNG MÁY SẤY ĐÔNG LẠNH

Ngoài việc giã đông băng giàn ngưng và làm sạch hệ thống sau mỗi lần hoạt động, bảo dưỡng máy sấy thăng hoa định kỳ như thay dầu bơm chân không định kỳ và kiểm tra trực quan tất cả các vòng đệm điểm ốc …

BÀI VIẾT LIÊN QUAN

• [Khám phá] Máy sấy thăng hoa WHFD Series của Thiết bị Bạch Mã
• Máy sấy thăng hoa Bức Xạ đã sản xuất thành công tại Việt Nam
• Máy sấy thăng hoa Tiếp xúc của Thiết Bị Bạch Mã – không ngừng phát triển công nghệ